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【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏

頭堿對照品適量，精密稱定，加

0。lm g的溶液，即得。

鼠烷制成l m l含

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照m lm l、2ml、3ml、

4ml、5mU分別置分液漏斗中，依次精密加人三氯甲焼至

20ml，再精密加入醋酸鹽緩沖液（pH 3.0)(取無水醋酸鈉

0 用水溶解，加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml，搖勻

并在p H 計上校正）10ml和0, 1% 溴酚綠溶液（取溴甲酚綠

0。2g，加0。05mol/L氫氧化鈉溶液3。2m l使溶解，用水稀釋

至200mU搖勻）2ml，強(qiáng)力振搖5 分鐘9靜置20分鐘9分取三

氯甲烷層，用干燥濾紙濾過，以相應(yīng)試劑為空白，濾液照紫外-

可見分光光度法（通則04Q1)，分別在412nm波長處測定吸光

度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)3會制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定法取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取

，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入_三氯甲烷-無

水乙醇（16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻

稱定重量，置快速混勻器上振蕩3 次，每次2 分鐘，放置過 ye，

再稱定重量，用上述混合溶液補(bǔ)足減失的重量，再置快速混勻

器上振蕩2 分鐘，靜置。傾取上清液，精密量取5mU 分液

漏斗中，加5mU用00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次，

每次10ml，分取硫酸提取液5濾過，合并濾液，置另一分液漏

斗中幼卩濃氨試液4ml，搖勻5用三氯甲烷振搖提取

10ml，分取三氯甲烷液，濾過，合并濾液，回收溶劑至干，

于105°C加熱小時，放冷，用氯甲烷分次溶解，轉(zhuǎn)移

25ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻。精密量取20m；U置

分液漏斗中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“精密加入醋酸

鹽緩沖液……10ml”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出

供試品溶液中含wutoujian的量（ptg)，計算，即得。